Cтандарты, методы измерений и терминология

ГОСТ 8756.1-79

Продукты пищевые консервированные. Методы определения органолептических показателей, массы нетто и массовой доли составных частей.
Требования к помещениям, в которых проводятся органолептические испытания: отсутствие посторонних запахов, освещенность рассеянным дневным светом. Посуда, используемая при испытаниях должна быть без посторонних запахов. Потребительскую тару вскрывают не ранее, чем за час до проведения испытаний. Органолептические испытания концентрированных томатопродуктов проводят после получения удовлетворительных результатов химического и микробиологического анализа не ранее чем через один день после их приготовления. Образцы подаются анонимно при комнатной температуре, общее количество исследуемых образцов не должно превышать 20.
Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: внешний вид, цвет, запах, консистенция и вкус. При определении внешнего вида консервов ориентируются на технические условия по их приготовлению. При определении цвета устанавливают различные отклонения цвета, специфического для данного вида продукта. При оценке запахов консервов определяют типичный вид аромата, гармонию запахов, «букет», устанавливают наличие посторонних запахов. При оценке консистенции консервов в зависимости от технических требований определяют густоту, клейкость, и твердость продукта (консистенция жидкая, сиропообразная, густая, плотная и т. д. ). Для определения консистенции пользуются приложением усилий — нажатием, надавливанием, прокалыванием, разрезанием, размазыванием при помощи столовых приборов. При оценке вкуса определяют, типичен ли вкус для данного вида продукта, устанавливают наличие специфических неблагоприятных вкусовых свойств и прочих посторонних привкусов.

 

 

Массу нетто фасованной продукции определяют как разность между массой брутто и массой тары. Для определения массы брутто фасованной продукции чистые сухие банки взвешивают вместе с консервами. Для определения массы тары ее освобождают от продукта, моют, высушивают и взвешивают. Взвешивание осуществляют с погрешностью в граммах не более: +/- 0,1 при определении массы до 100 г вкл;

  • +- 0,5 - свыше 100 до 500 г вкл;
  • +- 1 — свыше 500 до 100 г вкл;
  • +- 2 — свыше 1000 до 2000 г вкл;
  • +- 5 — свыше 2000 до 10 000 г вкл; и
  • +- 10 — свыше 10 000 г.
Массу нетто в граммах или килограммах вычисляют по формуле:

  • Х=m -m2, где m — масса тары с продуктом, г или кг m1 — масса тары без продукта, г или кг.
Массовую долю составных частей определяют в отдельности для каждой упаковочной единицы. Подготовленную к испытанию тару с продуктом взвешивают, затем вскрывают, переносят содержимое на сито (диаметр ячеек 2-3мм), поставленное над предварительно взвешенным сосудом. Прродукт распределяют на поверхности сита слоем до 55 мм и дают стекать жидкости не менее 5 мин. Затем определяют массу отдельных компонентов. При необходимости разделения твердых составных частей отдельные компоненты продукта осторожно извлекают пинцетом или ложкой и определяют из массу. Массовую долю составных частей продукта определяют с погрешностью , указанную для массы определения массы нетто. Допускается массу твердой части консервов определять по разности между массой нетто и массой жидкой части. Массовую долю составных частей продукта выражают в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на продукт в процентах от фактической или указанной на этикетке массы нетто и вычисляют по формуле:

  • Х1= m3/m2*100,
  • где m2 — масса нетто продукта фактическая или указанная на этикетке, г или кг;
  • m3 — масса составной части продукта, г или кг.


ГОСТ 26671-85

 

Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов.
Подготовка проб для физико-химических анализов заключается в получении однородной массы продукта путем его измельчения, растирания, перемешивания, в зависимости от вида продукта. Пробы жидких и пюреобразных продуктов однородной консистенции только перемешивают. Перед взятием навески для анализа подготовленную пробу продукта тщательно перемешивают.

 

ДСТУ 4912:2008

Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения содержания примесей растительного происхождения.
Метод определения содержания растительных примесей по массе основан на механическом отделении и последующем определении массовой доли примесей растительного происхождения. Определяют массу пробы продукта. Если продукт содержит жидкую фазу, пробу в начале переносят на сито и дают стечь жидкости. Пробу продукта распределяют тонким слоем на подносе, осматривают и с помощью пинцета извлекают примеси растительного происхождения. Отобранные примеси промывают в химическом стакане водой, переносят на сито (размер ячеек 1-2 мм), чтобы стекла вода, а затем на фильтровальную бумагу, пока не перестанут появляться мокрые пятна. Затем переносят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают с погрешностью =/- 0,01 г. Массовую долю посторонних примесей (Х) в процентах вычисляют по формуле:
  • Х= (m1-m2)/m3*100,
  • где m1 — масса часового стекла с примесями, г;
  • m2 — масса часового стекла;
  • m3 — масса пробы.


ДСТУ 6045:2008

Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Метод определения рН.
рН или общей кислотностью называют водородный показатель или отрицательный десятичный логарифм концентрации гидроксид-ионов. Метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженным в исследуемую пробу. Из подготовленной пробы отбирают в стакан продукт в количестве, достаточном для погружения электродов. При использовании рН-метра, не обеспеченного системой термокомпенсации, температура пробы должна быть (20+-2) °С. Концы электродов погружают в исследуемый продукт и после того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1. Полученный результат округляют до первого десятичного знака.



ДСТУ 4957:2008

Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения титруемой кислотности. Визуальный метод.
Титруемой кислотностью называют массовую часть преобладающей кислоты в продукте. Метод основан на титровании исследуемого раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=0,1 моль/дм3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 переносят количественно горячей водой, через воронку, навеску продукта массой от 5 до 50 г, в зависимости от предполагаемой кислотности, с погрешностью +/- 0,1. Затем в колбу до половины ее объема приливают воду с температурой (80+/-5) °С, тщательно встряхивают и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки. Закрыв пробку, тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через фильтр или вату. Если продукт жидкий, навеску массой от 5 до 50 г, в зависимости от предполагаемой кислотности, с погрешностью +/- 0,1, количественно переносят водой комнатной температуры в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через вату медицинскую гигроскопическую либо бумагу фильтровальную лабораторную. В коническую колбу отбирают пипеткой от 25 до 100 см3 полученного фильтрата. Подбирают количество фильтрата так, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 см3 раствора гидроокиси натрия. В колбу с фильтратом добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Титруемую кислотность в расчете на преобладающую кислоту в процентах вычисляют по формуле:

                            V*c*M          V0
                    X = ----------- * ------ *
                             0,1 m         V1
  • где V — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
  • с — молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;
  • m — масса навески, г;
  • M — молярная масса, г/моль, равная для:
    • яблочной кислоты М (Ѕ C4H6O5) = 67,0;
    • винной кислоты М (Ѕ С4Н6О6) = 75,0;
    • лимонной кислоты М (1/3 С6Н8О7*Н20) = 70,0;
    • уксусной кислоты М (С2Н4О2) = 60,0;
    • щавелевой кислоты М (Ѕ С2Н2О4) = 45,0;
    • молочной кислоты М (С3Н6О3) = 90,1 V0 — объем, до которого доведена навеска, см3;
  • V1 — объем фильтрата, взятого для титрования, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%; Р=0,95. Результаты округляют до первого десятичного знака.



ДСТУ 4939:2008

Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов.
Хлориды — соли соляной кислоты, обязательно содержат ион хлора. Аргентонометрический метод по Мору. Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 250 см3. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определении титруемой кислотности исследуемых продуктов. 20 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу и в зависимости от рН среды нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина. Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата. В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 см3 полученного фильтрата и, не добавляя фенолфталеина, вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или серной кислоты и 1 см3 раствора хромовокислого калия, затем титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски. Массовую долю хлоридов (Х) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле
                                   V*M*c    V1
                          Х = ---------- *----- * 0,1, 
                                        m      V2
  • где V — объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
  • с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
  • М — молярная масса хлористого натрия М (NaCl) = 58,45 г/моль;
  • m — масса навески продукта, г;
  • V1 — объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, см3;
  • V2 — объем фильтрата, взятый для определения, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1% (р=95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.


ДСТУ 4913:2008

Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения минеральных примесей.
Минеральные примеси — нерастворимые в воде и несгораемые соли, песок, зола, шлак, глина. Метод определения минеральных примесей флотацией в воде в продуктах переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля. Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы. Фарфоровые тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525+/- 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Процесс повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более +/- 0,0010 г.

Навеску массой 100 г, взвешенную с погрешностью не более +/- 0,1 г, количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние ј высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4-5 мин. Промывание осадка продолжают 20-30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Фильтр с осадком помещают в подготовленный фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °Св течение 30 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г. Массовую долю минеральных примесей (Х) в процентах вычисляют по формуле

                           m2-m1
                    Х= ----------- *100,
                               m

  • где m — масса навески пробы, г;
  • m1 — масса тигля, г;
  • m2 — масса тигля с минеральными примесями, г.

 

ГОСТ 28562-90

Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ.
Массовая доля растворимых сухих веществ по рефрактометру означает — массовая доля сахарозы в водном растворе, имеющем такой же показатель преломления, какой имеет исследуемый раствор при установленной температуре и установленных условиях определения. Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, непосредственно используют для испытания. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные центрифугируют или фильтруют через несколько слоев марли или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывают, а остальную часть используют для испытания. Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты разбавляют дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г, разбавленную водой, выдерживают не менее 15 мин на кипящей бане, затем смесь охлаждают, взвешивают и фильтруют, как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешивают с водой, определяя навеску и массу смеси. Испытания должны проводится при температуре 10-40°С при использовании шкалы, градуированной в единицах массовой доли сахарозы, и 15-25°С при использовании шкалы, градуированной в единицах показателя преломления. Во время определений температура должна поддерживаться постоянной в пределах +/- 0,5 °С. Перед проведением каждого определения плоскости призм очищают дистиллированной водой или спиртом, протирают марлей и сушат. Небольшое количество (2-3 капли) исследуемого раствора помущают на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Хорошо осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию, разделяющую светлое и темное поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показания прибора. Проводят два параллельных определения.

Результаты измерения приводят к температуре 20 °С. Если продукт разбавляли водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                                    100*m1
              Х = a* [1 + ----------------]
                                   (100-ε) *m2

  • где a — значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавления водой продукта, %;
  • m1 — масса добавленной воды, г; ε — массовая доля нерастворимых в воде сухих веществ в продукте, %;
    • ε = 5,5% для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25-20%;
    • ε = 5,0% - для сушеного винограда;
    • ε = 1,8% - для джемов и повидла;
    • ε = 0 — для темноокрашенных прозрачных жидких продуктов;
  • m2 — масса навески продукта, г.
Результат округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% — для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1% - для густых и темноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р=0,95).

ГОСТ 28561-90

Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги. Термогравиметрический метод.
Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной массы по адсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении. Позволяет определить содержание нерастворимых сухих веществ. Высушивается с сушильном шкафу СНОЛ.


Определение текучести по Боствику.

Текучесть — свойство пластичных при постепенном увеличении давления уступать действию сдвигающих сил и течь подобно вязким жидкостям. Концентрированный томатопродукт разводят до содержания сухих веществ 12,0 +/- 0,1%. Закрывают задвижку абсолютно сухого консистенциометра Боствика CHRISTISON и заполняют полученной массой (объем 75 мл) все малое (не градуированное) отделение прибора. Затем засекают время и открывают задвижку. Измеряют расстояние, которое исследуемый материал протечет по дну градуированной части прибора под действием собственного веса за 30 сек. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

1
Боствик перед началом эксперимента.
  2
Боствик во время эксперимента.

Качественный метод определения крахмала.

На поверхность очищенного и обезжиренного предметного стекла наносят несколько капель исследуемого образца. Затем наносят 2-3 капли раствора Люголя (2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см3 дистиллированной воды), перемешивают с образцом стеклянной палочкой, накрывают покровным стеклом и просматривают под микроскопом при небольшом увеличении. Появление синей, фиолетовой либо черной окраски указывает на наличие крахмала в образце. Характерный вид крахмальных зерен под микроскопом позволяет узнать вид крахмала.

Определение вязкости.

Вязкость — мера сопротивления жидкости внутреннему движению слоев. Измеряется визкозиметром Брукфильда модель DV2+Pro. Вязкость пластичных жидкостей (томатная паста) измеряется Т-образным шпинделем Т-С при скорости 1,0 RPM. Вязкость псевдопластичных жидкостей (томатное пюре) измеряется Т-образным шпинделем Т-В при скорости 1,0 RPM. Вязкие жидкости (соусы и кетчупы) измеряются Т-образным шпинделем Т-В при скорости 6,0 RPM.

3
Вязкозиметр брукфильда.
4
 
5
Шпиндели вязкозиметра.

Определение растворимых сухих веществ при помощи цифрового рефрактометра.

Цифровой рефрактометр совершенный, простой в использовании прибор, предназначенный для измерения содержания растворимых сухих веществ. Отображает результаты в единицах Brix - % сахарозы. Содержание сухих веществ в жидком образце может варьировать от центра к поверхности масс, как в контейнере, так в ложке или на шпателе. Физические явления на границе раздела фаз, процессы испарения, поглощения влаги из воздуха и температурной стабилизации могут вызвать заметное отклонение измерений. Гомогенизируйте образец, отберите ложку из центра контейнера и нанесите на призму так, чтобы образец равномерно контактировал с призмой (особенно важно для образцов с высокой вязкостью) и достаточно покрывал её. Подождите 15-30 секунд, чтобы температура в системе призма-образец стабилизировалась. Убедитесь, что текущая температура призмы стабильна в течение 10-15 секунд и проведите серию измерений до получения 10 стабильных значений. После проведения измерений протрите поверхность призмы смоченной в воде марлевой салфеткой, затем протрите призму насухо сухой чистой бумажной салфеткой. Нанесите дистиллированную воду и проверьте корректность показаний прибора.

Измерение цвета.

Цвет — это событие, происходящее при участии трех составляющих: источника цвета, объекта и наблюдателя. Цвет томатопродуктов (полупрозрачный материал) измеряется при помощи многофункционального спектрофотометра CotorFlex Tomato Color Meter в следующих параметрах измерения: 2° стандартный обозреватель, осветитель С, геометрия осветитель-обозреватель 45/0, диаметр измерительного порта/диаметр наблюдения 31,8 мм, HunterLab шкала цвета (L, a, b) — a/b при 8,5% Brix. За окончательный результат принимается среднее арифметическое трех измерений 2 образцов, расхождение между которыми не должно превышать 0,03.