Знезараження води іонами срібла. Асептичне консервування харчових продуктів

Визначення масової частки пектинових речовин в плодах колориметричним карбазольним методом

Пектинові речовини обумовлюють щільність м'якуша свіжих плодів і овочів, а також продуктів їх переробки: мармелад, джем, повидло, желе та ін. З пектиновими речовинами пов'язане освітлення соків, вин. Під час достигання плодів і овочів водонерозчинний протопектин перетворюється у водорозчинний пектин, що зумовлює розм'якшення тканин м'якуша, тому їх кількісне визначення має велике наукове і практичне значення.

Метод визначення масової частки пектинових речовин оснований на кількісному обліку галактуронової кислоти, що утворюється при їх гідролізі за допомогою забарвлення карбазолом в сірчанокислому середовищі. Оптична густина розчинів, забарвлених карбазолом, прямо пропорційна концентрації галактуронової кислоти. Виміри проводять на будь-якому ФЕКові. Для визначення масової частки галактуронової кислоти створюють калібрувальну криву в залежності від оптичної густини забарвлених карбазолом розчинів галактуронової кислоти від її концентрації (рис. 6.8). Для цього готують водні розчини галактуронової кислоти відомих концентрацій і від кожного з них беруть в пробірки по 0,5 мл. Далі в пробірки додають з бюретки при охолодженні (вода з льодом) 3 мл розчину сірчаної кислоти з бурою і нагрівають на водяній бані при кипінні протягом 6 хв. Після охолодження (вода з льодом) в кожну пробірку вносять по 0,1 мл 0,2%-ного розчину карбазолу і ставлять на киплячу водяну баню на 10 хв. Охолоджують і проводять виміри оптичної густини за правим барабаном при довжині хвилі 535 мкм в кюветі з робочою довжиною 5 мм, використовуючи зелений світлофільтр. Аналогічно готують одну пробірку на розчиннику для встановлення приладу на нуль.

1

Наважку 0,5 г (тонкі зрізи з різних частин плоду) переносять в конічну колбу місткістю 150 мл, заливають 25 мл спирту (якщо вміст пектину визначають у слабозабар-влених плодах, то використовують 50 мл спирту, якщо в інтенсивно забарвлених - 70 мл спирту і кількість екстракцій збільшують), кип'ятять із зворотним повітряним холодильником ЗО...40 хв. Осад відфільтровують і ще раз заливають 15 мл спирту і ставлять на 15 хв. на баню, відфільтровують, осад знову заливають залишком спирту (10 мл) і ще екстрагують 10 хв., відфільтровують.

Фільтр підсушують і осад без втрат знову переносять в конічну колбу 40 мл дистильованої води. Колбу нагрівають на водяній бані при 50°С протягом 30 хв. Осад відфільтровують у мірну колбу на 50 мл, промиваючи фільтр невеликими порціями дистильованої води, фільтрат доводять до мітки і за вмістом галактуронової кислоти визначають масову частку водорозчинного пектину.

Решту осаду з фільтра знову переносять в ту саму конічну колбу, додають 80 мл 1н сірчаної кислоти і нагрівають на киплячій водяній бані 1 год. Після охолодження розчин фільтрують в мірну колбу на 100 мл. Доводять до мітки 1н сірчаною кислотою і визначають вміст протопектину.

В кожні три пробірки беруть по 0,5 мл досліджуваного розчину (одна пробірка служить для контролю, в яку додають всі реактиви, окрім досліджуваної речовини, і дистильовану воду). Після цього при охолодженні (вода з льодом) з бюретки по краплях добавляють 3 мл концентрованої сірчаної кислоти з боратом, не допускаючи перегрівання суміші. Потім пробірки нагрівають 6 хв. на киплячій водяній бані (бажано вміщувати пробірки в баню безпосередньо в штативі) і охолоджують водою з льодом. Після охолодження в кожну пробірку додають по 0,1 мл 0,2%-ного розчину карбазолу. Всі пробірки знову розміщують у киплячій водяній бані на 10 хв. Охолоджують і проводять вимірювання оптичної густини розчинів. Розрахунки проводять за калібрувальною кривою, яка побудована за галактурова-ною кислотою (табл.6.6).

(табл.6.6)

Завдання: визначити масову частку пектинових речовин в свіжих плодах.

Необхідне обладнання і реактиви: зразки плодів і овочів, в яких визначають вміст пектинових речовин. Технічна вага, ФЕК, водяна баня, бюретка, піпетки, мірні колби на 50 і 100 мл, конічні колби на 150 мл, пробірки і штатив для них; галактуронова кислота (якщо реактив забарвлений, то його перекристалізовують із спирту при низьких температурах 0...1°С. Кристали, що випадають, збирають у склянку Шота №3; 0,2%-ний розчин карбазолу в абсолютному етанолі (продажний карбазол потрібно перекристалізувати із бензолу і очистити сублімацією, зберігають в темноті при 4°С до 12 тижнів); розчин 250 мг КагВ^ТОНгО (х.ч.) в 100 мл концентрованої Н28О4 густиною 1,84 (хімічно чисту сірчану кислоту прогрівають до початку виділення сірчистого ангідриду, після чого додають 0,15 г хімічно чистої сечовини).

Ваговий метод визначення масової частки пектинових речовин в харчових продуктах. Метод оснований на визначенні масової частки пектинової кислоти за масовою кількістю пектату кальцію, який утворюється в результаті взаємодії в певних умовах хлористого кальцію з пектиновою кислотою.

Якісне визначення. В пробірку з екстрактом добавляють п'ятикратну кількість етанолу і залишають стояти при кімнатній температурі 10 хв. Утворення драглевистого осаду вказує на присутність пектинових речовин.

Кількісне визначення. До 100 г екстракту, відваженого з точністю до 0,01 г, доливають 100 мл дистильованої води і ретельно перемішують скляною паличкою, після чого відфільтровують до повної прозорості. 10 мл розведеного таким чином екстракту переносять в хімічну склянку місткістю 400 мл, додають 100 мл 0,1н розчину їдкого натру і залишають стояти на 1 год. Через годину суміш кип'ятять 5 хв., фільтрують через висушений і зважений до постійної маси беззольний фільтр, промивають осад пектату кальцію киплячою водою до зникнення в промивній рідині при якісній реакції з азотнокислим сріблом випадіння білого осаду хлористого срібла.

Осад пектату кальцію, що не має хлору, разом з фільтром вміщують в бюкс і висушують у сушильній шафі при 100°С до постійної маси.

Масову частку пектинової кислоти вираховують за формулою:

2

Вираховують з точністю до 0.01%. Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,05%.

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки продуктів переробки плодів і овочів, в яких визначають вміст пектинових речовин.

Вага технічна, пробірки скляні, стакан хімічний місткістю 100 мл, циліндр мірний 100 мл. лійка скляна, бюкс; фільтри беззольні; спирт етиловий ректифікований, 0,1н розчин їдкого натру (х.ч. або ч.д.а.), 2н розчин кальцію хлористого гранульованого (х.ч. або ч.д.а.), 1н розчин оцтової кислоти (х.ч.).

Визначення масової частки цукрів

Значення цукрів для рослинних і тваринних організмів надзвичайно велике. Вони - основний поживний матеріал рослинних клітин і тканин. Цукри визначають смак продукції, і за динамікою їх вмісту певною мірою можна судити про інтенсивність фізіолого-біохімічних процесів (зокрема дихання) в плодах і овочах. Цукри широко використовуються для консервування продукції.

Серед цукрів найпоширеніші в плодах і овочах моносахариди глюкоза і фруктоза, а також дисахарид сахароза. Вміст їх залежить від зони, погодних умов вегетаційного періоду, видових і сортових особливостей, агротехніки вирощування продукції, умов її зберігання тощо.

Методи визначення масової частки цукрів грунтуються на відновлювальній здатності редукуючих цукрів - глюкози і фруктози. Кількість сахарози визначають, попередньо перетворивши її на інвертний цукор. В основі ціанідного методу визначення масової частки цукрів лежить властивість редукуючих моносахаридів відновлювати в лужному середовищі фериціанід калію (червона кров'яна сіль) в фероціанід калію

(жовта кров'яна сіль) в присутності індикатора метиленовий синій. Редукуючі цукри відновлюють його до безбарвної сполуки, що є сигналом про закінчення реакції між цукрами і червоною кров'яною сіллю та перетворенням його на фероціанід калію.

Хід аналізу. З добре подрібненої і перемішаної середньої проби беруть наважку масою 20...25 г при вмісті цукрів до 10% і масою 12...15 г - при більшому вмісті. Дистильованою водою наважку без втрат переносять у мірну колбу місткістю 200...250 мл і заповнюють її більш ніж наполовину. При аналізі кислих продуктів вміст колби нейтралізують 10%-ним розчином калію чи натрію гідроксиду або 15%-ним розчином натрію гідроксиду чи 15%-ним розчином натрію бікарбонату, використовуючи лакмусовий папір. При аналізі малокислих овочів, наприклад, капусти, моркви, нейтралізацію не проводять.

Для прискорення нейтралізації цукрів колбу з вмістом і зануреним у нього термометром витримують на водяній бані протягом 20...30 хв при температурі 80°С, часто збовтуючи. Термометр витягують, змиваючи його дистильованою водою в колбу, яку охолоджують до кімнатної температури, ополіскуючи водопровідною водою. Для видалення з розчину барвників, білкових, пектинових та інших речовин мірним циліндром додають 5...7 мг 30%-ного ацетату свинцю, добре збовтують і залишають на 5 хв. для осадження речовин і освітлення розчину. Ацетат свинцю повинен бути в надлишку. Для перевірки у склянку наливають 10... 15 мл насиченого розчину сульфату або фосфату натрію, занурюють скляну паличку спочатку у робочий розчин, а потім у склянку. Поява на поверхні розчину у склянці світлої каламуті свідчить про надлишок ацетату свинцю. Колбу залишають на 5... 10 хв. (можна на ніч), потім надлишок ацетату свинцю видаляють додаванням розчину сульфату чи фосфату натрію до зникнення помутніння. Після цього в колбу доливають до мітки дистильовану воду, збовтують і фільтрують крізь складчастий фільтр. В одержаному фільтраті (розчин А) визначають вміст моносахаридів (редукуючих цукрів).

Визначення масової частки редукуючих цукрів-глюкози та фруктози. Спочатку орієнтовно визначають вміст цукрів у розчині. Якщо від 0,25 до 2%, у конічну колбу на 100... 150 мл наливають з бюретки 20 мл 1%-ного розчину калію фериціаніду, додають циліндром 5 мл 2,5н розчину калію гідроксиду і нагрівають до кипіння. З початком закипання в киплячу суміш додають 2...З краплі 1%-ного розчину метиленового синього. Якщо цукру в розчині менше 0,25%, то беруть 10 мл розчину калію фериціаніду та 2,5 мл калію гідроксиду. Киплячий розчин досліджують при періодичному струшуванні, додаючи краплинами метиленовий синій і титрують, поки розчин не стане з фіолетового світло-кремовим. Після першого орієнтовного титрування проводять друге в паралельній колбі з такою самою кількістю розчинів калію фериціаніду та лугу. При цьому з бюретки в колбу додають досліджуваного розчину на 0,5 мл менше, ніж було витрачено на титрування першого разу, а потім додають краплями до зникнення фіолетового забарвлення.

Якщо для титрування було взято фериціаніду калію 20 мл і 5 мл лугу, то масову частка редукуючих цукрів визначають за формулою:

3

Обчислення проводять з точністю до 0,1%. Кінцевим результатом вважають середнє арифметичне двох паралельних вимірів. Різниця між паралельними визначеннями цукру не повинна перевищувати 0,5%.

Визначення масової частки глюкози. Для визначення використовують розчин А. В конічну колбу піпеткою відбирають точно 10 мл досліджуваного розчину. Іншою піпеткою в ту саму колбу додають 25 мл 0,1н розчину йоду. Після цього обережно при постійному перемішуванні доливають приблизно 30 мл 0,1н розчину натрію гідроксиду. Колбу закривають годинниковим склом і лишають на 10... 15 хв. при кімнатній температурі у теплому місці. Потім годинникове скло обмивають дистильованою водою і вносять в колбу близько 35 мл 0,1н розчину сірчаної кислоти. При цьому створюється слабо-кисла реакція, і вміст колби буріє внаслідок виділення лишку непрореагова-ного йоду. Лишок йоду відтитровують 0,1н розчином гіпосульфіту до повного знебарвлення розчину в присутності індикатора - 1%-ного розчину крохмалю.

Масову частку глюкози розраховують за формулою:

4

Завдання: визначити масову частку різних форм цукрів у свіжих і консервованих плодах і овочах.

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки продукції, ваги технічні, колби мірні місткістю 500 мл, колби конічні на 100 мл, колба конічна чи склянка лабораторна на 250 мл, термометр до 100°С, баня водяна, циліндри мірні на 10...25 мл, лійкі, бюретки на 10, 25 мл, піпетки на 5, 25 і 50 мл, крапельниця.

15%-ний розчіш натрію вуглекислого безводного, 30%-ний розчин свинцю оцтовокислого, 20%-ний розчин натрію фосфорнокислого, натрій сірчанокислий, 1%-ний розчин калію залізосинеродистого, 10%-ний розчин цинку сірчанокислого, 20%-ний розчин калію йодистого, 0,1н розчин гіпосульфіту, 0,1н розчин кислоти сірчаної, 0,1н розчин кислоти соляної, 0,2%-ний розчин метиленового червоного, 1%-ний розчин метиленового голубого, 2,5н розчин натрію гідроксиду, папір лакмусовий, папір фільтрувальний лабораторний.

Приготування розчинів реактивів наведено в додатках.

Визначення масової частки сахарози. Для визначення масової частки сахарози її необхідно попередньо перетворити в інвертний цукор. Для цього 50 мл фільтрату А переносять піпеткою у мірну колбу на 100 мл, циліндром додають туди 3 мл соляної кислоти (густиною 1,19) і нагрівають на водяній бані при температурі 68...70°С протягом 5 хв. Колбу охолоджують, обережно нейтралізують кислий розчин кристалічною содою (до посиніння червоного лакмусового паперу), доливають до мітки дистильованою водою і фільтрують через складчастий фільтр (якщо розчин чистий - можна не фільтрувати).

Одержаний фільтрат Б використовують для визначення вмісту сахарози і загального цукру. В ньому розведення буде вдвічі більшим, ніж у фільтраті А. В одержаному фільтраті Б цукор (інвертний або загальний) визначається за тією самою методикою, що у фільтраті А.

Для визначення масової частки сахарози необхідно від загальної кількості цукрів відрахувати вміст цукрів, одержаних до інверсії, а різницю помножити на 0,95 (0,95 г сахарози утворює 1 г інвертного цукру):

X = Б-А*0,95, де:

X - массова частка сахарози, %
Б - масова частка цукру в розчині після інверсії, %
А - масова частка цукру в розчині до інверсії, %
0,95 - кофіцієнт перерахунку на сахарозу

Визначення кислотності плодів і овочів та продуктів їх переробки

Смак багатьох плодів, овочів та продуктів їх переробки залежить від органічних кислот, які входять до їх складу. Кислотність обумовлюється або природою самого продукту, або процесами, що відбуваються при зберіганні і переробці плодоовочевої сировини. Наприклад, при квашенні і солінні утворюється молочна кислота, оцтовою кислотою консервують овочі та гриби при маринуванні. Розрізняють загальну (яка титрується) та активну кислотність (рН) і вміст летких кислот, які обумовлюють якість продукції. У стандартах часто зазначають кислотність продукції як показник якості.

Титрометричний метод визначення загальної кислотності (арбітражний). Оснований на титруванні лугом усіх кислот, що містяться у досліджуваному продукті.

Із подрібненої середньої проби відбирають 20 г з точністю до 0,01 г досліджуваного продукту, без втрат переносять, змиваючи гарячою дистильованою водою через лійку в мірну колбу на 200 або 250 мл. Колбу доливають гарячою (температура 80°С) водою на 3/4об'єму, добре збовтують і настоюють протягом 30 хв., періодично збовтуючи. Потім її охолоджують водопровідною водою під краном до кімнатної температури, доливають дистильованою водою до мітки і добре збовтують. Рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр або вату в суху склянку чи колбу. Фільтрат використовують для визначення загальної кислотності.

50 мл фільтрату відміряють піпеткою у конічну колбу на 200...250 мл, додають 3...5 крапель 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну і титрують 0,1н розчином лугу до рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 с, якщо фільтрат дуже забарвлений, його розводять, доливаючи до титрування в конічну колбу рівний об'єм дистильованої води.

Для визначення загальної кислотності рідких продуктів (соків, розсолів, заливки тощо) відміряють піпеткою 20 мл рідини у мірну колбу на 250 мл, доливають дистильованою водою до мітки, збовтують і відбирають 50 мл у колбу для титрування.

Загальну кислотність виражають у процентах (у 100 г або 100 мл) в пе-рахунку на відповідну кислоту за формулою: Визначення загальної кислотності електрометричним титруванням. Використовують цей метод найчастіше в наукових дослідженнях.

Метод заснований на виникненні електричного струму в ланцюгу нормального каломелевого і платинового електродів, які розміщені в розчині, з додаванням хінгідро-на, якщо реакція розчину не нейтральна. При нейтральній реакції розчину, яка досягається титруванням лугом, електричний струм не виникає, що реєструється чутливим гальванометром (не менше 10"бА і внутрішнім опором порядку 100...300 Ом). Схема установки для визначення кислотності наведена на рис. 6.9.

Рис. 6.9 Схема приладу для визначення кислотності електрометричним титруванням.

Піпеткою відбирають 10...25 мл витяжки і переносять в стаканчик для титрування. Сюди ж занурюють електроди, додають на кінчику ножа хінгідрон і перемішують. На мить замикають ланцюг ключем, впевнюються, що стрілка гальва-; нометра відходить від нульової поділки. Титрують вміст склянки 0,1н розчином гідроксиду натрію, після додавання 1...2 крапель замикають ланцюг. Стрілка гальванометра все менше відхиляється від нуля і, нарешті, під час нейтралізації установлюється на нульовій поділці. Якщо добавити лишок лугу, стрілка буде відхилятися у протилежний бік. Попередньо нуль гальванометра коректують за і Дистильованою водою у склянці для титрування. Розрахунок загальної кислотності проводять за вищенаведеною формулою.

Реактиви: 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну;

0,1н розчин гідроксиду натрію. Виготовлення розчинів наведено в додатках. Потенціометричний метод визначення активної кислотності. Активна кислотність (рН) показує ступінь дисоціації кислот. Активна кислотність має важливе технологічне значення. Вона характеризує ступінь вираженості смаку, за нею визначають рівень температури при консервуванні кислих або слабокислих продуктів.

Для роботи використовують потенціометр з шкалою, каліброваною в одиницях рН. Такі прилади називаються рН-метрами (рис. 6.10). Метод оснований на вимірюванні різниці потенціалів між двома електродами, зануреними у досліджуваний розчин. Один з них (найчастіше всього каломельовий) має постійний потенціал і с електродом порівняння. Зберігати його потрібно, занурюючи скляну кульку з агаром в насичений розчин хлориду калію. Другий електну (найчастіше всього скляний), зберігають в дистильованій воді.род, потенціал якого залежить від величини рН досліджуваного розчи

Попередньо перевіряють рН-метр за буферними розчинами з відомими значеннями рН. Електроди занурюють в склянку з буферним розчином, стрілка приєднаного приладу повинчину. Якщо це не так, стрілку устана показати значення рН даного розновлюють коректувальною головкою на потрібне значення рН. Після цього склянку і кінці електродів промивають дистильованою водою.

20 г приготовленого середнього зразка переносять, змиваючи гарячою дистильованою водою через лійку в мірну колбу на 250 мл, доливають водою (температура 80°С) і залишають на ЗО хв., періодично збовтуючи. Потім охолоджують, доливають водою до мітки і добре перемішують. Рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр або вату в суху склянку.

Активну кислотність рідких продуктів (соки, розсоли тощо) визначають безпосередньо в натуральних рідинах. У посудину рН-метра наливають досліджуваний розчин, занурюють у нього кінці електродів, вмикають прилад і фіксують показання за шкалою рН-метра.

Вимірювання повторюють 2...З рази, кожного разу виймаючи електроди з розчину і при вимірюванні знову їх занурюючи. Різниця між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,1 І одиниці рН. Остаточне значення рН приймається як середнє арифметичне тих значень.

Завдання: визначити активну кислотність представлених свіжих і консервованих плодів і овочів.

Матеріали і обладнання: зразки продукції, рН-метр, ваги технічні, колба мірна на 250 мл, чашка порцелянова, лійка, склянки хімічні на 50 мл, колби конічні на 250 мл, папір фільтрувальний, вата, фіксанали для приготування зразків буферних розчинів.

Метод визначення активної кислотності індикаторним папером. Оснований на забарвленні індикаторного паперу при змочуванні його досліджуваним розчином і на порівнянні одержаного забарвлення з спеціальною шкалою. Використовують його для орієнтовного визначення величини рН консервованих продуктів.

Краплею досліджуваного розчину, приготовленого за вищезгаданим методом, змочують індикаторний папір і, порівнюючи забарвлення з кольоровою шкалою, визначають величину рН.

Завдання: визначити значення рН індикаторним папером в представлених зразках. Матеріали: зразки продукції, індикаторний папір, піпетки. Приготування реактивів наведено в додатках.

Визначення масової частки аскорбінової кислоти

Аскорбінової кислоти — вітаміну С - багато в плодах і овочах. Вона відіграє дуже важливу роль в харчуванні людини. Вітамін С не накопичується в організмі, тому він повинен щоденно надходити з продуктами харчування. Аскорбінова кислота бере участь в окисно-відновних процесах, що відбуваються в клітинах. Вона не містить вільної карбоксильної групи і її кислотний характер зумовлений наявністю двох здатних до дисоціації водневих іонів. Аскорбінова кислота існує в двох формах - власне аскорбінової кислоти та її окисленої форми - дегідроаскорбінової кислоти. Взаємне перетворення відбувається дуже легко і тим визначається важливість аскорбінової кислоти в окисно-відновних процесах.

В основу методу визначення масової частки вітаміну С покладено відновлення реактиву Тільманса (2,6-дихлорфеноліндофенол). Його водний розчин синього кольору, а при реакції з аскорбіновою кислотою він знебарвлюється. За кількістю витраченого на титрування реактиву розраховують вміст аскорбінової кислоти у витяжках.

З подрібненої і перемішаної середньої проби беруть наважку рослинного матеріалу 5...10 г (залежно від вмісту аскорбінової кислоти) з точністю ДО 0,01 г. В зв'язку з тим, що аскорбінова кислота легко окислюється киснем повітря, особливо в присутності незначних домішок іонів металів (заліза, міді), при готуванні наважки плоди і овочі необхідно подрібнювати ножами і теркою з нержавіючих матеріалів, по можливості швидше.

Наважку переносять у порцелянову ступку, ополіскуючи склянку 20 мл 2,5%-ного розчину соляної кислоти (для інактивування ферментів і вимивання аскорбінової кислоти з клітин рослинного матеріалу). Часточки наважки у ступці повинні бути повністю покриті розчином кислот. Наважку швидко (не більше 10 хв.) розтирають до утворення однорідної маси.

5

Розтерту наважку обережно через лійку по скляній паличці переносять у мірну колбу на 100 мл, ступку багаторазово змивають дистильованою водою і доводять об'єм в колбі до мітки, вміст добре перемішують. Для екстрагування аскорбінової кислоти необхідно приблизно 10 хв. На цей час колбу залишають у темному місці, а потім фільтрують у чисту суху колбу.

6

Із здобутого екстракту у чисті колбочки чи склянки пипеткою на 10 мл відбирають дві проби і титрують з мікробюретки 0,001н розчином барвника до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30.. .40 с.

Масовучастку аскорбінозої кислоти визначають за формулою:

Якщо визначають масову частку аскорбінової кислоти в плодах, інтенсивно забарвлених (чорна смородина, слива, вишня, томати та ін.), то застосовують такий метод: наважку екстрагують як описано вище. Після фільтрування беруть піпеткою 5 мл забарвленого екстракту з пробірки (діаметр 20...25 мл, довжина 150 мм) і туди ж додають мірним циліндром по 5 мл хімічно чистого хлороформу або дихлоретану чи толуолу, в які переходить аскорбінова кислота.

Екстракт титрують розчином барвника при обережному похитуванні. Як тільки з'являються перші ознаки рожевого забарвлення у шарі хлороформу, титрування закінчують. Обчислення результатів визначень проводять за вищенаведеною формулою.

Визначення масової частки летких кислот

Масову частку летких кислот визначають у продуктах консервованих (мочених, квашених), а також у винах. Високий вміст летких кислот, свідчить про активізацію небажаних мікробіологічних процесів.

Леткі кислоти (мурашина, оцтова, пропіонова, валеріанова та інші) випаровуються при нагріванні в першу чергу. На цих властивостях засновані методи їх визначення.

Першим способом визначають різницю у вмісті кислот до і після кип'ятіння витяжки, що свідчить, яка кількість летких кислот в ній присутня. За другим способом уловлюють при нагріванні з водяною парою леткі кислоти у холодильнику і визначають їх вміст у відгоні.

Подрібнену наважку 20 г чи 20 мл розсолу, заливи (попередньо визначають густину ареометром для перерахунку об'єму на масу) переносять у велику колбу К'єльдаля для відгонки. Наважку із склянки переносять в колбу 100... 120 мл дистильованої води. Для розкладання солей летких кислот, тобто для звільнення зв'язаної їх форми, в колбу вносять мірним циліндром 11 мл 10%-ної ортофосфорної кислоти (ортофосфорна кислота не летка).

При визначенні летких кислот у винах фосфорну кислоту не добавляють, тому що там відсутня зв'язана форма летких кислот.

В зв'язку з тим, що відгін летких кислот займає багато часу, то для прискорення цього процесу застосовують відгін водяною парою. Перегінну колбу закривають пробкою з двома отворами. В один з них вставляють скляну трубку, що доходить майже до дна колби, з'єднану з пароутворювачем, в другий вставляють крапле-уловлювач, який з'єднує колбу з водяним холодильником Лібіха (рис. 6.11). Збірником для відгону використовують конічну колбу об'ємом не менше 300 мл.

На початку роботи з пере-гонної колби відганяють у збірник половину вмісту без пропускання пари, а пароутворювач, заповнений кип'яченою водою, за цей час доводять до кипіння, після чого відкривають затискувач між пароутворювачем і колбою, пропускають до неї пар. Перегонку закінчують, коли у збірнику набирається 200...300 мл дистиляту, а лакмусовий папір при нанесенні краплі відгону не змінює кольору. До дистиляту додають кілька краплин фенолфталеїну і титрують 0,1н розчином їдкого натру. Масову частку летких кислот вираховують на переважаючу оцтову кислоту за формулою:

7777

6.11 Визначення масової частки оцтового альдегіду

Накопичення оцтового альдегіду в плодах і овочах свідчить, що окислення дихального субстрату в них проходить не до кінцевих продуктів. Крім того, накопичення ацетальдегіду може проходити у середовищі з великим вмістом диоксиду вуглецю, а також при перезріванні і старінні тканин і часто обумовлює виникнення функціональних захворювань, які проявляються в різного роду потемнінні тканин.

Иодометричний метод визначення оснований на зв'язуванні розчином бісульфіта натрію або калію оцтового альдегіду, який відганяється при перегонці. Лишки бісульфіту окисляються йодом. Потім додають карбонат натрію, який руйнує альдегідсульфітну сполуку, а сульфіт, що виділяється при цьому, відтитро-вують розчином йоду. За кількістю йоду, яка пішла на це титрування, розраховують вміст оцтового альдегіду у наважці.

Для визначення масової частки ацетальдегіду використовують спеціальну установку, схема якої наведена на рис. 6.12. Круглодонна перегонна колба 1 місткістю 200...250 мл з'єднується через зворотний водяний холодильник 4 з приймальною колбою 2 на 100 мл, в яку вмонтована поглиналь-на колонка 3. В перегонну колбу майже до самого дна встановлена скляна трубка, по якій у систему засмоктується повітря. Поглинальну колонку можна наповнити скляними бусинками, щоб запобігти викиданню поглинаючого розчину в колонку при просмоктуванні повітря. До поглинальної колонки приєднують водострумний насос, продуктивність якого при просмоктуванні через систему повітря повинна складати приблизно ЗО л/год.

8

В приймальну колбу наливають 10 мл 0,5%-ного розчину карбонату натрію (КаНСОз). В перегонну колбу переносять 5... 10 г подрібненої наважки досліджуваного матеріалу і заливають приблизно 100 мл дистильованої води. Підключають воду до холодильника і насоса, починають нагрівання перегонної колби. З початку закипання вмісту перегонної колби ще 5 хв. продовжують просмоктування повітря через систему. Сильно леткий оцтовий альдегід проходить через холодильник, в той час як інші леткі речовини конденсуються в ньому. В приймальній колбі і поглинальнїй колонці, в яку внаслідок просмоктування повітря піднімається поглинаючий розчин, оцтовий альдегід зв'язується бісульфітом натрію в альдегідсульфітну сполуку.

Після закінчення перегонки припиняють відсмоктування і нагрівання. Поглинальну колонку декілька разів промивають невеликою кількістю води, яка стікає в приймальну колбу.

Далі лишок непрореагованого з оцтовим альдегідом бісульфіту окислюють, обережно доливаючи розчин ОДн йоду в присутності декількох краплин 1%-ного розчину крохмалю до появи слабо голубого забарвлення. Кількість розчину йоду, яка пішла на реакцію в цьому випадку, не враховують і не використовують при розрахунках.

Для розкладання альдегідсульфітної сполуки в приймальну колбу приливають приблизно 2 мл насиченого розчину карбонату натрію. Бісульфіт, що виділився, зразу ж відтитровують 0,01н розчином йоду з мікробюретки до чіткого голубого забарвлення, яке не зникає протягом 15 с.

Розрахунки проводять за формулою:

9

Визначення масової частки етилового спирту

Масова частка етилового спирту в деяких продуктах переробки, надах і овочах накопичення етанолу свідчить про активацію анаеробних проприклад, у винах, мочених яблуках, нормується стандартами, а в свіжих плоцесів при зберіганні. Ця методика розповсюджується на продукти, які містять до 5% етанолу.

Метод грунтується на перегонці спирту, який знаходиться у досліджуваному продукті, окисленні етанолу двохромовокислим калієм у кислому середовищі з наступним титруванням лишку двохромовокислого калію розчином подвійної сірчанокислої солі закису заліза і амонію в присутності індикатора фероортофенантроліна чи дефеніламіну.

9.1

Перегонка. Якщо у досліджуваному продукті нормується показник масової частки етилового спирту, то в хімічний стакан беруть наважку продукту масою від 10 до ЗО г; якщо нормується показник масової концентрації, то з проби беруть піпеткою від 10 до 30 см3 продукту (з таким розрахунком, щоб маса етилового спирту у відгоні не перевищувала 1 г). Наважку або об'єм продукту кількісно переносять в перегонну колбу, ополіскують стакан водою; загальний об'єм суміші для перегонки повинен бути близько 200 см . Вміст колби суспензією гідроокису кальцію доводять рН до 8 (за індикаторним папером). В перегонну колбу додають декілька скляних кульок або шматочків порцеляни, щоб забезпечити рівномірність кипіння.

Відгон збирають в мірну колбу місткістю 100 см3. Попередньо в колбу доливають близько 10 см3 води і вставляють звужений наконечник таким чином, щоб він був занурений у воду. Температура відгону під час перегонки не повинна перевищувати 20°С. Коли відгону збирається близько 65 см , процес припиняють, і холодильник з наконечником ополіскують водою, яку заливають в колбу з відгоном. Вміст мірної колби доводять водою до мітки і перемішують.

Окислення. В колбу місткістю 250 см3 піпеткою відбирають 20 см розчину двохромовокислого калію і 20 см3 розчину сірчаної кислоти. Вміст колби перемішують і додають піпеткою 10 см3 відгону. Колбу закривають пробкою, змоченою краплею сірчаної кислоти, і витримують не менше 30 хв.. періодично струшуючи. Одержана суміш не повинна забарвлюватись у зелений колір. При його появі, що свідчить про високий вміст етилового спирту в пробі, окислення проводять удруге, добавляючи меншу кількість відгону (наприклад, 5 см3). У випадку необхідності перегонку повторюють, відбираючи меншу кількість продукту.

Титрування. Лишок двохромовокислого калію після окислення спирту відтитровують розчином солі Мора (повинно піти не менше 25% від об'єму розчину солі Мора, який витрачається на титрування в контрольному досліді). Після кожного додавання солі Мора вміст колби струшують. При появі зеленувато-синього забарвлення розчину додають чотири краплі розчину фероортофенантроліну або дві краплі дифеніламіну і продовжують додавати розчин солі Мора до зміни забарвлення розчину відповідно із зелено-синього у коричневе або із зеленого в голубе. Якщо кінець титрування не зафіксувати, її визначають знову, додаючи розчин марганцевокислого калію. При цьому віднімають із значення використаного об'єму розчину солі Мора одну десяту частину значення доданого об'єму розчину марганцевокислого калію. Одержане значення об'єму є точним об'ємом розчину солі Мора, який відповідає лишку двохромовокислого калію. Проводять два паралельних визначення.

Контрольний дослід проводять так само, як описано вище, замінивши при окисленні відгін таким самим об"ємом дистильованої води. Відмічають об'єм розчину солі Мора, який пішов на титрування в контрольному досліді.

Умови визначення. Якщо проба продукту має невеликий вміст спирту, допускається використовувати меншу кількість двохромовокислого калію, наприклад, 10 чи 15 см3 розчину, розбавленого відповідно 10 чи 5 см3 води.

При наявності в продукті ефірної олії відгон являє собою мутну рідину з крапельками олії. В такому випадку його лишають у мірній колбі біля 2 год., потім доводять об'єм суміші до мітки водою, обережно доливаючи її по стінках так, щоб вище мітки була розташована ефірна олія, а нижче мітки -суміш води і спирту.

Після додаткового відстоювання рідини ефірну олію видаляють піпеткою чи фільтруванням. Якщо відгон недостатньо прозорий, його очищають за допомогою гранульованого полістиролу, збовтуючи протягом 15 хв. в колбі місткістю 250 см3 з 10 г полістиролу, який після цього видаляють, фільтруючи через марлю.

Масову частку етилового спирту (X) визначають в процентах за формулою:

9.2

а масову концентрацію етилового спирту (Х|) в г/дм3 визначають за формулою:

9.3

За кінцеве дослідження приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,02% (абс) чи 0,2 г/дм3 (Р=0,95).

Методика приготування реактивів наведена у додатках.

6.13 Комплексонометричиий метод визначення масової чистки етилену (за Ю.В.Ракитіним)

Необхідність кількісного визначення етилену виникає в зв'язку з тим. що він відомий як високоактивний метаболіт рослин, ендогенний активатор дозрівання плодів, овочів та екзогенний стимулятор даного процесу, яскраво виражений антагоніст біогенних ауксинів і синтетичних ростових речовин, природний регулятор утворення віддільного шару і високоефективний дефоліант.

Визначення масової частки етилену складається з трьох послідовних операцій: 1) екстрагування етилену з рослинних об'єктів або взяття проби повітря, з якому є етилен, виділений об'єктом; 2) поглинання етилену розчином нітрату ртуті; 3) обліку етилену шляхом комплексонометричного титрування вихідного розчину і такого ж розчину після поглинання ним етилену.

КАЛЬЯН_2+Подпись_img

Екстрагування етилену шляхом кип 'ятіння проводиться за допомогою спеціального приладу (рис, 6.14), який складається з: круглодонної дистиника 2, який на нижньому кінці має шліф для з'єднання з колбою 1, а на ляційної колби 1 місткістю 1000...1500 мл; зворотного водяного холодильверхньому - коротку каучукову трубку; скляної груші 3 місткістю 300 мл, з'єднаної з боковою скляною трубкою шліфа за допомогою каучукової трубки з гвинтовим затискачем 4; градуйованої газоприймальної ампули місткістю 3 00... 400 мл, яка має каучукові трубки з гвинтовими затискачами або скляними кранами 6 і 7; скляної трубки 8, що з'єднує холодильник 2 з ампулою 5; посудини 9 місткістю 600 мл; електроколбо-нагрівача10.

Посудину 9 наповнюють насиченим розчином кухонної солі на 1/3 об'єму, а грушу 3 - водою; каучукова трубка, яка іде від груші, повинна бути при цьому перекрита затискачем 4. Ампулу 5 наповнюють насиченим розчином кухонної солі; щоб розчин не виливався, крани 6,7 закривають. Після цього ампулу 5 закріплюють на штативі у вертикальному положенні. Нижній кінець ампули опускають у розчин кухонної солі, налитий у посудину 9. Верхню каучукову трубку ампули з'єднують з трубкою 8, другий кінець якої з'єднують з холодильником 2. В колбу 1 наливають 300 мл води і переносять наважку рослинного матеріалу. Якщо етилен визначають в плодах, то наважку беруть 300...400 г. Дрібні плоди смородини, шипшини, горобини, аґрусу та ін. вміщують в колбу цілими, а великі - яблука, груші, томати та ін. -розрізаними на декілька частин. Після цього в колбу наливають воду з таким розрахунком, щоб над поверхнею вмісту колби лишалось 150...200 мл повітря. Шліф змочують водою і колбу 1 з'єднують з холодильником 2. Під колбою 1 установлюють колбонагрівач 10. Відкривають крани 6, 7. Рівень розчину кухонної солі в ампулі повинен при цьому дещо знизитись і до початку нагрівання вміст колби лишається постійним. Це вказує на герметичність приладу, що є необхідною умовою при екстрагуванні етилену.

До холодильника подають воду і включають колбонагрівач. При нагріванні вмісту колби 1 виходять гази з плодів, які витискують сольовий розчин з ампули і переводять його до посудини 9. Через 10 хв від початку кипіння закривають кран 7, виключають колбонагрівач 10 і забирають його з-під колби 1 на 3...5 хв. За цей час система охолоджується, в колбі 1 холодильника створюється розрідження, на що вказує втягування в колбу 1 з холодильника 2 конденсату. Створення розрідження прискорює евакуацію газів з тканин плодів. Після цього відкривають кран 7, колбонагрівач 10 знову ставлять на попереднє місце і включають його. Вміст колби через деякий час закипає. Через 10 хв. після закипання операцію повторюють, а ще через 10 хв. чергового закипання - проводять третє. Надалі виключають колбо-нагрівач, відкривають затискачем 4 і, піднімаючи грушу 3, витискують водою весь газ з колби 1 холодильника 2 в ампулу 5. Крани 6, 7 закривають, ампулу 5 від'єднують від приладу. Необхідно так розрахувати об'єм вільного простору над рідиною в колбі І і об'єм ампули 5, щоб в останній (писля кип'ятіння і витіснення газів) лишалось не менше 25 мл розчину солі.

Наважку взятих для аналізу плодів і об'єм газової суміші в ампулі необхідно враховувати точно в зв'язку з тим, що ці величини входять до розрахунків вмісту етилену.

Приготування поглинаючого розчину. Поглиначем етилену є водний розчин азотнокислої ртуті Спочатку готують 0,1м розчин солі: на технічних вагах відважують 17 г яку розчиняють бідистильованою водою в колбі на 500 мл. Якщо випадає білий осад І, його відфільтровують. Розчин зберігають у темному, холодному місці. При таких умовах розчин стійкий впродовж 1...2 міс.

Поглинання етилену проводять 0,01м розчином , який готують в день визначення шляхом розведення бідистильованою водою 0,1м розчину ртутної солі. Реакцію поглинання проводять в плоскодонних колбах місткістю 250 мл, які закриваються пробкою з шліфом і капілярним краном (рис. 6.15,а).

9.4

У випадках аналізу багатих етиленом газових сумішей беруть 50... 100 млрозчину при аналізі бідних - Ю...15мл.

Переведення газової суміші з ампули до вимірювальної бюретки. Газову суміш, яка знаходиться в градуйованій ампулі (рис. 6.15,6), приводять до атмосферного тиску. З цією метою до ампули 3 приєднують зрівнювальну грушу; як затворну рідину використовують насичений розчин кухонної солі. Відкривають кран 2 і, переміщуючи зрівняльну грушу 1, суміщають рівні затворної рідини в груші 1 ампули 3 (рис. 6.15,в). Враховують загальний (вихідний) об'єм газової суміші за поділками на ампулі. Фіксують температуру повітря і атмосферного тиску (газ приводять до 0°С і 780 мм рт. ст.). Ампулу 3 приєднують до бюретки 6. Відкривають крани 4 і 5, піднімають грушу 1, переводять з ампули в градуйовану бюретку 6 пробу газу, об'ємом 50... 100 мл.

Переведення газової суміші з бюретки в колбу для поглинання етилену. В плоскодонну колбу на 250 мл вносять точно відміряну кількість розчину І ртутної солі, колбу закривають пробкою, шліф якої попередньо змочують бідистильованою водою. Відвідну трубку, яка розміщена в пробці з краном, приєднують до вакуумного насоса (водострумного або ртутного) і в колбі [ створюють розрідження із залишковим тиском біля 250 мм. Закривають кран І 1 від'єднують колбу від насоса. За допомогою каучукової трубки приєднують до вимірювальної бюретки, з якої переводять у колбу відмірену пробу газової суміші. При цьому треба слідкувати, щоб в колбу не попала навіть мізерна кількість розчину кухонної солі, тому що наступне титрування стає неможливим (додавання перших 1.,.2-х крапель розчину трилону Б призводить до появи жовтого забарвлення).

Поглинання етилену розчином ртутної солі проводять при енергійному струшуванні колб впродовж 15 хв. Після цього переходять до титрування поглинаючої суміші розчином трилону Б.

Приготування розчину трилону Б (комплексона ПІ). Трилон Б - двонатрійова сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти. Спочатку готують вихідний 0.02м розчин трилону Б. Відважують на аналітичних терезах 0,7445 г препарату з точністю до четвертого знака. Наважку переносять з колбу на 100 мл і розчиняють у бідистильованій воді.

При застосуванні хімічно чистого препарату трилону Б і точним відважуванням наважки титр розчину трилону Б можна не визначати.

Трилон Б застосовують для титрування у вигляді 0,004...0,00] м розчинів, які голеного на бідистнляті (2:1) та 1 краплю 0,5%-ного спиртового розчину ксиленолового оранжевого. Добавлення індикатора призводить до появи фіолетового забарвлення. Кінець титрування визначають за появою жовтого забарвлення.ний розчин трилону Б. До розчину солі добавляють 10%-ний розчин уротропіну, виготовтують у день визначення етилену шляхом розведення вихідного 0,02 м розчину. Чим менший вміст етилену в 1 мл розчину ртутної солі, тим слабкіше повинен бути розведе

Титрування проводять в конічних колбах на 10...20 мл, якщо на титру вання беруть 1 2,5 мл розчину. При титруванні більших об'ємів беруть

колби на 50... 100 мл. Рекомендується проводити 3...4 паралельних титруго, що поглинув етилен), щоб різниця між титруванням була не менше вання і на титрування брати таку кількість ртутних розчинів (вихідного і то0,15...0,20мл.

Приклад. Для поглинання етилену використовують 0,01м розчин перед титруванням розбавляють розчин вдвічі, на титрування беруть 4 паралельні проби цього розчину по 2,5 мл; титрують 0,004 м розчином трилону Б. На титрування пішло 4,15; 4,14; 4,15; 4,14 мл розчину грилону. На титрування 2,5 мл розчину ртутної солі, яка поглинає етилен, пішло 3,92; 3,93; 3,92; 3,91 мл трилону. Середня величина для вихідного розчину 4,14 мл, а для дослідного - 3,92 мл; різниця між ними 0,22 мл 0,004 м розчину трилону Б.

Розрахунки масової частки етилену. Враховують, що трилон Б реагує з сіллю ртуті 1 моль на 1 моль; етилен утворює з азотнокислою ртуттю сполуку , в одному молі якої міститься 28 г етилену, а 1 мл 0,004 м розчину трилону відповідає 0,000112 г етилену, або переводимо грами в мілілітри (при 0°С і 760 мм рт. ст.) і одержуємо величину, яка дорівнює 0,08889 при вказаних умовах (1 л етилену важить 1,2594 г).

Приклад розрахунків. Для поглинання етилену беруть 50 мл газової суміші і 25 мл 0.01 м розчину ртутної солі. Перед початком титрування розбавляють водою розчин солі в 2 рази. Для титрування беруть проби розчину по 2 мл. На титрування проб вихідного зразка пішло в середньому 4,14 мл 0.004 м розчину трилону; на титрування проб розчину, що поглинув етилен, пішло в середньому 3.92. Різниця складає 0.22 мл. Цю величину ділять на 2, одержуємо різницю 0,11, яка відповідає 1 мл розчину ртутної солі. Послідовно помножуючи останню цифру на 0,08889 (коефіцієнт переводу 1 мл трилону в мг етилену) на 2 (поправка на розбавлення розчину ртутної солі перед титруванням) і на 25 (загальна кількість розчину ртутної солі в мл, який беруть для поглинання етилену), одержуємо величину вмісту етилену в 50 мл газової суміші. В нашому прикладі ця величина дорівнює 0,489 мл етилену. Поділивши цю кількість на величину об'єму взятої проби газової суміші (50 мл), одержимо вміст етилену в 1 мл суміші. В нашому випадку в 1 мл суміші міститься 0.00978 мл етилену.

Помноживши одержані дані на величину загального об'єму газової суміші (мл), розділити результат цього множення на величину взятої наважки плодів чи овочів (г) і, помноживши результат на 1000, одержуємо вміст етилену в мл на 1 кг рослинного об'єкту.

Розрахунки масової частки етилену проводять за формулами:

9.5

Визначення масової частки етилену, який виділено плодами і овочами в оточуюче середовище. Плоди чи овочі розміщують на певний час в герметичні камери (ексикатори), після чого відбирають необхідну для аналізу пробу повітря. Аналіз проводять згідно з описаною вище методикою.

Визначення масової частки дубильних і барвних речовин

Масова частка дубильних і барвних речовин є важливим показником якості свіжих плодів та овочів, а також продуктів їх переробки. Ці речовини зумовлюють терпкий, в'язкий смак, інтенсивність забарвлення. При підвищеному вмісті дубильних речовин рослини більш стійкі до мікроорганізмів. Небажані зміни забарвлення при переробці плодів, овочів (потемніння нарізаних плодів, забарвлення сиропів і заливок в брудні фіолетові тони) пов'язані з ферментативним окисленням і реакціями з солями металів цієї групи речовин. Присутність дубильних речовин необхідна для освітлення соків і вин.

Для виявлення дубильних речовин (якісна реакція) використовують властивість їх давати з солями заліза чорно-синє або чорно-зелене забарвлення.

Застосовують 3...5%-ний розчин хлорного заліза, до 5... 10 мл якого в пробірку додають по краплях сік плодів. За появою та інтенсивністю забарвлення можна приблизно судити про наявність і кількість дубильних речовин.

Метод кількісного визначення дубильних і барвних речовин заснований на здатності їх до окислення в кислому середовищі перманганатом калію. Але цим реактивом окислюються і деякі інші речовини, тому спочатку окислюють всі речовини, які реагують з перманганатом калію, після чого дубильні і барвні речовини відділяють, користуючись їх властивістю адсорбуватися тваринним або активованим деревним вугіллям, і знову проводять окислення. За різницею кількості перманганату калію, яке пішло на окислення в перший і другий раз, розраховують вміст дубильних і барвних речовин.

Готування первинної витяжки. В хімічну склянку із подрібненої середньої проби беруть наважку 25 г з точністю до 0,01 г і без втрат переносять у мірну колбу місткістю на 200 чи 250 мл. Рештки речовин на стінках склянки, лійки, палички змивають струменем води з промивалки. Вміст повинен займати 1/2...2/3 об'єму колби. В колбу занурюють термометр і ставлять її на водяну баню, вміст нагрівають до 80 °С і витримують у таких умовах 10... 15 хв. Потім нагріту колбу знімають з бані, виймають термометр, обмиваючи його дистильованою водою. Колбу охолоджують до кімнатної температури (під водопровідним краном). Дистильованою водою доводять рівень вмісту в колбі до мітки, збовтують і лишають на 5 хв., щоб осіли нерозчинні частки, які сильно забивають пори фільтра (це уповільнює фільтрування). Фільтрують в суху колбу або склянку місткістю 200...300 мл.

Окислення первинної витяжки. Окислення всіх речовин, які до нього здатні (в тому числі дубильних і барвних), проводять титруванням розчином перманганату калію. Титрують в порцеляновій чашці або великій хімічній склянці місткістю до 2 л, в яку додають 20 мл первинної витяжки, 20 мл індигокарміну як індикатора, 10 мл розчину сірчаної кислоти (1:4) і 950 мл води (можна водопровідної). При постійному коловому помішуванні вмісту чашки або склянки скляною паличкою, додають з бюретки по краплях 0,1 н розчин перманганату калію. Забарвлення від синього переходить через зелелення, а загальний відтінок рідин залишається без змін.нату калію, що добавляють у розчин, лишають не жовте, а червоне забарвнувате до жовтого. Титрування вважають закінченим, коли краплі перманга

Готування вторинної витяжки адсорбуванням дубильних і барвних речовин. З первинної витяжки відбирають піпеткою 10 мл, переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, додають біля 5 г активованого вугілля і ставлоджують водопровідною водою, доводять до мітки дистильованою водою і фільтрують через складчастий фільтр в суху колбу.лять у гарячу водяну баню на 10... 15 хв. Після цього колбу знімають, охо

Окислення вторинної витяжки. В порцелянову чашку беруть 50 мл фільтрату вторинної витяжки, 20 мл розчину індигокарміну, 10 мл сірчаної кислоти (1:4) і 920 мл водопровідної води. Титрують, як і перший раз, 0,1 н розчином перманганату калію до появи жовтого забарвлення. При цьому титруванні перманганат витрачається на окислення речовин, крім дубильних і барвних (адсорбованих вугіллям).

Розрахунки масової частки дубильних і барвних речовин. Результати першого і другого титрування порівнянні, оскільки вони відносяться до 20 мл первинної витяжки (в другий раз взяті 40 мл первинної витяжки, розведені до 100 м, а з них взято на титрування 50 мл, тобто половина). Розрахунок ведуть за формулою:

IMAGE_10

Завдання: визначити масову частку дубильних і барвних речовин в свіжих плодах і овочах та продуктах їх переробки.

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки продукції, технічні ваги, мірні колби на 100 і 200...250 мл, склянки, лійки, скляна паличка, термометр, водяна баня, порцелянова чашка чи склянка місткістю до 2 л, піпетки на 10, 20, 50 мл, циліндр на 10 мл і на 1 л, бюретка, складчасті фільтри, тваринне або деревне активоване вугілля; 0,1н розчин перманганату калію, 0,1%-ний розчин індигокарміну.

Методику приготування реактивів наведено в додатках.

Визначення масової частки каротиноїдів

Серед каротиноїдних пігментів, які містяться в рослинах поряд з хлору синтезується вітамін А.рофілом, найбільше біологічне значення для людини має Р-каротин, який широко поширений в природі. З нього в організмі людини в присутності жи Метод грунтується на тому, що пігменти пластид утворюють з білками

єдиний комплекс, який має гідрофільні і ліпофільні фази. Каротин як речо-

I вина, що розчиняється в жирах, знаходиться у ліпофільній фазі. При швид-

[ кому і обережному зневодненні тканини рослини комплекс білок-пігменти

лишається незруйнованим, тому швидко зневоднені тканини при обробці їх

бензином легко відділяють каротин.

Наважку рослинного матеріалу (наприклад, коренеплодів моркви) ма-:сою 1 г (точність до сотих долей грама) розтирають у порцеляновій ступці з ! додаванням кварцового піску до однорідної маси. Для нейтралізації кислот при розтиранні з кінчика ножа додають сухого а для зневоднення на-

важки 1,5...2 г безводного Підготовлену таким чином наважку пе-

реносять сумішшю петролейного ефіру і ацетону у співвідношенні 99:1, узя-[ тої в кількості точно 50 мл, в конічну колбу на 100 мл. Операцію проводять швидко, щоб запобігти випаровуванню розчинників. Колбу закривають кор-I ком і залишають на 10... 15 хв. у темноті для екстракції пігментів.

Одержану забарвлену витяжку аналізують на колориметрі будь-якого типу, при цьому застосовують синій світлофільтр. Попередньо будують калібрувальну криву, для цього з перекристалізованого готують

0,036%-ний розчин, 1 мл якого відповідає 0,00208 мг каротину. Для побудо-ви калібрувальної кривої беруть 5,10,15...80 мл вихідного розчину і доводять до об'єму 100 мл в мірних колбах. Колориметрування проводять при робочій довжині хвилі 10,05 чи 20,05 м. Масову частку Р-каротину вираховують за формулою:

9.6

Завдання: визначити масову частку каротину в свіжих і консервованих плодах та овочах,

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки продукції, аналітичні терези, колориметр, порцелянова ступка з товкачиком, кварцовий пісок, ніж, скляна лійка, конічна колба на 100 мл, корок; петролейний ефір, ацетон, сухий , безводний , перекри-

сталізований

Прискорений метод визначення масової частки жиру із застосуванням дихлоретану

Масову частку жиру контролюють в готовій продукції і напівфабрикатах - обжарених овочах (вбирання олії), замісах ікри перед розфасовкою, в закусочних, обідніх консервах та ін. Визначення масової частки жиру - один з найважливіших аналізів у консервному виробництві. Для визначення масової частки жиру користуються виділенням його екстрагуванням або центрифугуванням з наступним визначенням ваговим, об'ємним чи оптичним методами.

Наводимо прискорений метод визначення масової частки жиру, який з наважки продукту екстрагується розчинником дихлоретаном в мікроподріб-нювачі для тканин. З підготовленої середньої проби консервів або обжарених овочів беруть наважку 10 г на технохімічних вагах з точністю до 0,01 г в склянку мікроподрібнювача для тканин, в яких вливають 35...40 мл дихлоретану і екстрагують протягом 2...З хв. Одержують розчин жиру в дихлоретані (місцелу), який декантують у мірну колбу на 100 мл. В склянку мікроподрібнювача знову вливають таку ж порцію розчинника і повторюють процес екстракції жиру. Після повторної декантації наважку в склянці промивають декілька разів малими порціями дихлоретану. Вміст колби доводять до мітки, одержану місцелу ретельно перемішують.

З фільтрувального паперу нарізають смужки (4x7 см). Смужки підсушують до постійної маси настільною лампою, розмістивши її на відстані 8... 10 см, зважують на торзійних вагах. Потім на висушену до постійної маси смужку паперу наносять 2 мл місцели над електроплиткою із закритою спіраллю або під включеним феном. Після нанесення місцели папір з плямою жиру знову доводять до постійної маси, підсушують лампою і зважують.

Масову частку жиру розраховують за формулою:

9.7

Завдання: визначити масову частку жиру в представлених викладачем консервованих продуктах.

Матеріали, обладнання, реактиви: консервовані продукти. Технохімічна і торзійна ваги, мікроподрібнювач, електроплитка або фен, настільна лампа, ножиці, лінійка, мірна колба на 100 мл, фільтрувальний папір.

Визначення якості жиру

Технологічні інструкції по виробництву консервів для жирів, що викочина якого не повинна перевищувати 4,5 мг КОН при доброякісних органористовують для жарення, передбачають визначення кислотного числа, велилептичних показниках. Проте, при обжарюванні овочів у паромасляних печах відбуваються процеси окислення, гідролізу, полімеризації, які викли- кають великі зміни в якості олії, тому вміст вторинних продуктів окислення і полімеризації регламентують (не повинно перевищувати 1%).

Визначення ступеня термічного окислення жиру. Для визначення окислення жирів, що використовують для жаріння, застосовують колориметричний метод за допомогою ФЕК-56 чи ФЕК-Н-57.

Принцип методу грунтується на реакції утворення темнозабарвлених хіноїдних похідних при дії спиртовими розчинами їдкого лугу на дикарбок-сильні сполуки, які утворюються в процесі термічного окислення олії, оптична густина яких визначається фотометрично.

В градуйовану пробірку місткістю 25 мл вміщують 1 г досліджуваного жиру, додають 15 мл свіжоприготовленого 1н розчину КОН в етанолі, вільного від карбонильних сполук.

Суміш струшують і витримують в пробірці протягом 5 хв. в киплячій водяній бані, потім виймають і швидко охолоджують в холодній воді, після чого вміст доводять до мітки етиловим спиртом, який не містить карбонильних сполук.

Розчин фільтрують через сухий паперовий фільтр безпосередньо в кювету місткістю 10 мл фотоколориметра і швидко, щоб не допустити помутніння, вимірюють оптичну густину розчину (червона шкала) при синьому світлофільтрі (довжина хвилі 420...430 нм). Після цього колориметрують, порівнюючи з контролем (1г жиру доводять до мітки 25 мл хлороформу). Масову частку продуктів окислення в жирові вираховують за формулою:

9.8

Завдання: визначити ступінь термічного окислення жирів в представлених зразках.

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки жирів, технічні ваги, ФЕК-56 або ФЕК-Н-57, водяна баня, градуйовані пробірки місткістю 25 мл, мірний циліндр на 25 мл., свіжоприготовлений 1н розчин КОН в етанолі, хлороформ, фільтрувальний папір.

Визначення масової частки ефірної олії

В пряних рослинах, які використовуються у вигляді добавок при різних способах переробки плодів і овочів, міститься ефірна олія, що обумовлює їх аромат і антибіотичні властивості. Наприклад, в зелені кропу міститься до 0,3%, в лаврових листках до 1, в насінні кмину до 3% ефірної олії, яка синтезується тільки в рослинах.

9.9

Ефірна олія нерозчинна у воді, летка і тому може бути відігнана з водяною парою, а потім відокремлена від відгону після відстою. Жирна олія на відміну від ефірної не відганяється водяною парою.

Для проведення аналізів збирають установку (рис. 6.16), яка складається з колбонагрівача, пароутворювача (1), запарника (2), холодильника (3) і - приймача (4) для збирарання відгону. Останній складається з градуйованої бюретки (в ній відстоюється ефірна олія), вставленої в циліндр з сифонним зливом, в якому збирається вода. Наважку 100.... 1000 г (в залежності від вмісту ефірної олії) пряних рослин або їх органів грубо подрібнюють, переносять в запарник і подають пару, яка захоплює ефірну олію; в холодильнику суміш конденсується і надходить в збірник. Ефірна олія, як речовина легка, збирається в бюретці, вода в циліндрі, з якого видаляється через сифон. Звичайно перегонку ведуть до накопичення приблизно 5 л відгону, а об'єм олії в бюретці не збільшується. Після відстоювання вимірюють об'єм відігнаної ефірної олії, масову частку її вираховують за формулою:

9.10

6.19 Визначення перекисного йодного числа рослинної олії

У присутності кисню жирні кислоти утворюють перекиси. Це явище спостерігається при псуванні, а також при висиханні олії і характеризується перекисним числом - кількості йоду (г), який може прореагувати з активним воднем перекису, що міститься в 100 г жирів. Йодне число - дуже важлива константа, оскільки воно характеризує ступінь ненасиченості жирних кислот, що входять до складу жиру. Велике йодне число свідчить про значний вміст ненасичених кислот, а чим більше ненасичених кислот, тим вищі технічні і харчові якості олії. Високим йодним числом характеризується олія ріпаку, льону, конопель і, навпаки, олія сої, бавовнику та інших південних культур має невелике йодне число.

Знати йодне число необхідно для того, щоб судити про зміни, що відбуваються під час зберігання олії. Крім того, йодне число - це показник чистоти олії. Метод грунтується на тому, що в кислому середовищі перекиси жиру реагують з йодистим калієм з утворенням йоду, який відтитровують розчином гіпосульфіту натрію. За кількістю витраченого на зв'язування йоду гіпосульфіту визначають йодне число.

Наважку 2...З г олії переносять у конічну колбу на 150...200 мл. В іншу, контрольну, колбу наливають 2...З мл води, потім в обидві колби доливають по 10 мл хлороформу і розчиняють жир. У колби наливають по 20 мл льодяної оцтової кислоти і по 1 мл свіжоприготовленого насиченого розчину йодистого калію. Усе це ретельно перемішують і залишають на 3 хв. Далі відтитровують йод 0,01н розчином гіпосульфіту спочатку до жовтого забарвлення, а потім, доливши 1 мл 1%-ного розчину крохмалю, до зникнення блакитного забарвлення. Розрахунок ведуть за формулою:

9.11

Завдання: визначити перекисне йодне число рослинної олії, яка використана при виготовлені консервованих продуктів.

Матеріали, обладнання, реактиви: зразки олії, технічні ваги, конічні колби 150...200 мл, мірні циліндри на 10 і 20 мл, піпетки на 1 мл, бюретка, конічні колбочки на 50 мл; хлороформ, льодяна оцтова кислота, насичений розчин йодистого калію, 0,01н розчин гіпосульфіту, 1%-ний розчин крохмалю.

Визначення масової частки сірчистого ангідриду в сульфітованих продуктах

Як метод консервування сульфітація поширена у виробництві пюре, джемів, мармеладу, повидла, сухих вин та інших продуктів з використанням розчину сірчистої кислоти, а також при зберіганні винограду, сушених плодів, де сульфітують сухим методом (подача газу з балонів, спалювання сірки, розкладання метабісульфіту калію). В обкурених плодах масова частка диоксиду сірки повинна становити не менше 0,06%, в сульфітованих плодових і ягідних продуктах - 0,1.. .0,2%.

Водні розчини для сульфітації плодів готують пропусканням диоксиду сірки з балонів у холодну воду. Масову частку диоксиду сірки в 1 л розчину визначають за формулою:

9.12

Наприклад (за Л.Ф.Скалецькою та ін.), для сульфітації 1 кг плодів суниці потрібно 2 г сірчистого ангідриду. Щоб заповнити рідиною всі проміжки між плодами, в бочку слід додати розчин з розрахунку 10% від маси суниць, тобто для сульфітації плодів суниці чи суничного пюре необхідно приготувати розчин із вмістом 20 г ЗОг віл води, або 2%-ний розчин. Якщо в одній бочці міститься 500 кг пюре, то для одержання 2%-ної концентрації слід додати 2-500:100 = 10 кг диоксиду сірки.

Балон з газом ставлять на ваги, відкривають вентиль, і газ гумовим шлангом подається у воду; стежать за вагами, щоб маса балона стала на 10 кг менше.

Технологічною інструкцією встановлено допустимі норми внесення диоксиду сірки в пюре: яблучне, сливове, з аличі - 0,1...0,18%, із суниць, малини та інших плодів ягідних культур - 0,1...0,15%, з абрикосів, персиків, динь-0,1...0,2%, з вишень, смородини (цілі плоди)-0,2%.

Якщо для сульфітації яблучного пюре потрібна 0,15%-на концентрація диоксиду сірки і використовується 2%-ний розчин, то на бочку ємністю 50 кг його потрібно 0,075 кг (50-0,15:100). Враховуючи, що віл 2%-ного робочого розчину міститься 20 г ангідриду, для обробки 50 кг пюре витрачається 2,7 л (75:20) робочого розчину. На заводах пюре сульфітують у великих цистернах після охолодження, подаючи в сульфітатор сірчистий газ із балонів.

Міцність розчину сірчистої кислоти визначають за його питомою масою (табл. 6.6).

6.6 Питома маса сірчистої кислоти і масова частка диоксиду сірки

 

В лабораторії готують сульфітовані плоди чи овочі з використанням 1...1,5%-ного розчину диоксіду сірки. Сірчиста кислота в плодах може бути як у вільному, так і у зв'язаному стані в межах 0,1... 1,5%.

Забарвлення сульфітованих плодів змінюється. Після десульфітації, в результаті варіння, забарвлення відновлюється.

Визначення масової частки сірчистої кислоти. Зважують 20 г досліджуваного матеріалу з точністю до 0,01 г. Наважку швидко переносять у порцелянову ступку, подрібнюють і викладають у мірну колбу на 200 мл. Додають дистильованої води до 2/3 об'єму колби і залишають у закритій колбі на 1...2 год, періодично збовтуючи вміст. Потім об'єм доводять до мітки, добре збовтують і фільтрують. Беруть піпеткою 20 чи 25 мл фільтрату, переносять у конічну колбу місткістю 200 мл, додають 20 мл Ін розчину лугу. Колбу закривають пробкою, збовтують, залишають на 15 хв. Підкислюють вміст колби 10 мл розведеної (1:3) сірчаної кислоти. Додають 1 мл розчину крохмалю і обережно титрують краплями 0,02н розчину йоду до появи синього забарвлення, що не зникає протягом 0,5 хв.

Масову частку сірчистої кислоти визначають за формулою:

Приготування розчинів реактивів наведено в додатках. Визначення жорсткості води

Під жорсткістю, або лужністю, розуміють вміст солей кальцію і магнію у воді.

Розрізняють тимчасову (усувну) і постійну жорсткість, сума яких становить загальну жорсткість. її виражають в градусах або міліграм-еквівален-тах. За градус жорсткості приймають жорсткість, еквівалентну 10 мг/л оксиду кальцію.

Якщо жорсткість менша 8° - вода м'яка, від 8 до 12 - середня і вище 15° - тверда. Визначають її за методом Пфейфера.

Тимчасова жорсткість. У колбу на 200 мл беруть піпеткою 100 мл досліджуваної води, додають 2...З краплі індикатора метилоранжу або ме-тилроту, титрують 0,1н розчином соляної кислоти (1 мл 0,1н соляної кислоти еквівалентний 2,8 СаО). Тимчасову жорсткість води вираховують за формулою:

9.13

Загальна жорсткість. У ту ж колбу з водою, де визначали тимчасову жорсткість, доливають з бюретки 20 мл 0,1н лужної суміші Пфейфера (суміш різних об'ємів Кип'ятять 3 хв., пе-

ремішують, відфільтровують 100 мл і, додавши 1 краплю метилоранжу, тит- рують 0,1н розчином соляної кислоти до з'явлення рожевого кольору. Загальну жорсткість води вираховують за формулою:

9.14

Завдання: визначити жорсткість декількох зразків води.

Матеріали і обладнання: зразки води, колби на 200 мл, бюретка на 25 мл, піпетка на 100 мл, лійка, фільтри, склянка, електроплитка. Реактиви: 0,1н розчин соляної кислоти, суміш Пфейфера, індикатори метилоранж і метилрот.

Приготування реактивів наведено в додатках.

Визначення масової частки хлориду натрію (кухонної солі)

Важливим показником якості багатьох продуктів переробки плодів і овочів є вміст хлориду натрію. Він встановлюється нсрмативно-технічними документами на солено-квашену, мариновану продукцію та інші консерви.

Визначення масової частки хлориду натрію аргентометричним метому середовищі розчином азотнокислого срібла в присутності індикатора -дом (арбітражний метод) грунтується на титруванні хлоридів у нейтральнохромовокислого калію. При цьому спочатку осаджуються іони хлору, і після повного їх витрачання з'являється червоне забарвлення від утворення біхромату срібла, що вказує на закінчення реакції.

В стаканчику з точністю до 0,01 г зважують 20 г середньої гомогенізованої проби, яку без втрат переносять в мірну колбу на 250 мл, змиваючи із стаканчика гарячою дистильованою водою (температура 80°С) через лійку. Колбу заповнюють на V* об'єму, збовтують і настоюють впродовж ЗО хв., періодично збовтуючи. Потім її охолоджують до кімнатної температури, доливають до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують через сухий складчастий фільтр або вату в суху склянку чи колбу.

З цією метою можна використовувати витяжку, яка приготовлена для визначення загальної кислотності досліджуваних продуктів.

Залежно від передбачуваного вмісту солі в продукті беруть від 25 до 50 мл витяжки, нейтралізують її розчином лугу в присутності фенолфталеїну (до слаборожевого забарвлення - за методикою визначення загальної кислотності), доливають 1 мл 1%-ного розчину хромовокислого калію і титрують 0,05н розчином азотнокислого срібла до з'явлення незникаючого при збовтуванні оранжево-червоного забарвлення.

Наважку продуктів з інтенсивним забарвленням, яке утруднює титрування розчином азотнокислого срібла, рекомендується озолити. Для цього в тигель беруть наважку 10 г, підсушують на водяній бані, потім обережно озолюють на газовому пальнику або в муфельній печі.

Озолення закінчується в той момент, коли вміст тигля легко розпадається при натисканні скляною паличкою. Вміст тигля переносять у склянку на 300...400 мл, змиваючи його (охолодженого) декілька разів невеликою кількістю дистильованої води. Одержаний розчин, помішуючи, нагрівають до кипіння, охолоджують до кімнатної температури і переносять у мірну колбу на 250 мл. Рідину в колбі нейтралізують розчином лугу в присутності фенолфталеїну і доливають водою до мітки.

Масову частку солі визначають за формулою:

9.15

Для визначення масової частки кухонної солі в рідких продуктах (розсолах, соках, заливках) беруть піпеткою 20 мл у колбу на 250 мл, доливають дистильованою водою до мітки, помішують, піпеткою відбирають від 25 до 50 мл в колбу, нейтралізують і титрують. При розрахунках у формулі замість (М) наважки слід підставляти об'єм (мл) досліджуваного продукту.

При передбаченому рецептурою масової частки в продукті солі більше 3% беруть наважку 10 г і титрують 0,1н розчином азотнокислого срібла (титр за хлористим натрієм К = 0,00585).

Визначення коні^ентрації солі в розсолі за допомогою ареометра. Темметр. Відраховують за нижнім меніском показання з точністю до третього знака і в таблиці знаходять процентний вміст солі (табл. 6.7).пература розсолу має бути доведена до 20°С. Потім його наливають у циліндр і обережно, не торкаючись стінок, опускають чистий сухий арео

Завдання: визначити масову частку солі в різних концентрованих продуктах в твердій і рідкій фазах.

Матеріали і обладнання: консервована продукція, ваги технічні, бюретки на 10 і 25 мл, піпетки на 50 мл, колби мірні на 250 мл, тиглі порцелянові, склянки хімічні на 50, 300 і 400 мл, лійки скляні, колби конічні, папір лакмусовий і фільтрувальний, вата; 0,1н розчин їдкого калію або їдкого натрію; 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну; 0,05н розчин азотнокислого срібла; 10%-ний розчин хромовокислого калію.

Приготування розчинів реактивів наведено в додатку.